在偶聯反應或基還原中產生的含錫副產物由于其毒性須被除去。但是這種化合物往往容易在硅膠柱上拖尾,不容易完全去除。一些常用的方法,如用三乙胺或氟化鉀水溶液攪拌過夜,可以達到目的,但它們的缺點很明顯,如胺味和耗時長。小編今天就來告訴大家一種方法--碳酸鉀。
以錫為底物的反應很多,很多反應特別厲害,可以說是應用廣泛。但是這種反應的后處理比較麻煩,降低了它的實用價值。
與普通硅膠相比,用含10wt無水碳酸鉀的硅膠制作硅膠柱進行分離,簡單易行。
小編個人想嘗試這種方法,但近來一直沒機會使用錫。如果化學站的讀者在這方面有困難,他們可能希望確認效果。
碳酸鉀去除含錫副產物。其簡單地去除系統中包含的三丁基錫鹵化物。而且TLC、色譜柱等展開劑完全符合文獻的配比,應該是很好的方法。
這種方法可以去除各種含錫化合物(烷基鹵化錫/氧化錫等),殘留物可以達到ppm級別。
此外,該方法不含錫化合物,因此含錫化合物可以根據自己的需要進行分離純化。例如,在以下實施例中,含錫化合物17可以用作施蒂勒偶聯反應的底物,碳酸鉀去除含錫副產物的反應是為了合成該底物。通常的產物17在弱酸性條件下會分化。
本文介紹的碳酸鉀/silica凝膠法可用于非常簡單地純化所需化合物。如果您還有什么不明白的地方就請聯系我們吧。
ZG 2023.2.15